XTrace-基于SEM高性能微區熒光光譜儀
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     XTrace是一款可搭配在任意一臺具有傾斜法蘭槽 SEM上的微焦點X射線源。利用該設備可使SEM具備完整意義上的微區 XRF光譜分析能力。對于中等元素至重元素范圍內的元素,其檢測限提高了 20-50倍。此外,因為X射線的信號激發深度深于電子束,利用該設備還可以檢測更深層次樣品的信息。

 

 

     本設備采用了X射線毛細導管技術,利用該技術,即使在非常小的樣品區域也能產生很高的熒光強度。X射線毛細導管將X射線源的大部分射線收集,并將其聚焦成直徑35微米的一個X射線點。

     利用QUANTAX EDS*系統的 XFlash®系列電制冷能譜探頭即可對所產生的X射線熒光光譜進行采集。 XFlash®電制冷能譜探頭使整個系統具備了非常高的能量分辨率,同時兼具了強大的信號采集能力。比如,利用有效面積 30 mm²的探頭在分析金屬元素時的輸入計數率可達 40 kcps。

     X射線毛細導管技術使熒光強度得到極大的增強,同時,熒光光譜的背底較低,這些都提高了系統對痕量元素的敏感度。相較于電子束激發的信號,其檢測限可提高 20-50倍。而且,因為X射線源激發信號對于高原子序數元素更有效,所以高原子序數元素檢測限可提高至 10ppm。

     QUANTAX能譜儀系統和微區熒光光譜儀系統可在同一用戶界面內結合使用,從而互相補強,實現定量分析結果的優化。


     用戶友好型設計:

     聚焦于分析任務,而非繁瑣的系統設置

     利用ESPRIT HyperMap進行面分布分析的同時采集了所有的數據并存儲,便于后續的離線分析。

     樣品可利用 EDS系統和 micro-XRF系統并行進行分析,而無需任何的樣品移動。

     兩種分析方法無縫整合在同一分析軟件 ESPRIT中,切換分析方法只需輕點鼠標。

     XTrace不會干擾任何 SEM及EDS操作。

     只需點滴投入,即可獲得獨立微區熒光光譜儀的強大功能。

     分析結果可與獨立系統媲美。

     樣品傾斜后可對更大區域進行面分布。

     提供三個初級濾片以壓制衍射峰。

     直接利用掃描電鏡樣品臺,無需其他的樣品臺裝置。

     通過掃描電鏡樣品臺的旋轉輕松避免譜圖中衍射峰的出現。

     可傾斜樣品以獲得小束斑直徑。

 

樣品傾斜前后分辨率比較

(樣品:鉻星狀線條掃描步長: 25 µm左圖:樣品臺未傾斜右圖:樣品臺傾斜 30°以朝向X射線源,顯示了更好的空間分辨率。)

 

原理圖

 

     應用實例:

     XTrace極大地擴展了掃描電鏡元素分析的靈活性。其應用領域包括元素分析(金屬、催化劑等),法醫學(涂料、玻璃、槍擊殘留物等),地質學及其它很多領域。


     多層樣品的表征:

     利用XTrace對多層樣品進行分析具有特別的優勢。因為多層樣品的內部結構比較復雜,僅僅利用能譜儀可能無法觀測到其中的部分結構。

 

銅的單一元素分布圖

(樣品:PCB多層板左圖:光學圖像;右圖:二次電子圖像)

 

(左圖: 二次電子圖像區域中銅元素的微區熒光光譜面分布圖。白色矩形區域為右圖能譜儀面分布分析區域。右圖: 二次電子圖像與能譜儀銅元素面分布圖疊合圖像。白色箭頭所指區域為焊點,其在微區熒光光譜面分布圖中可見,但能譜面分布圖中卻觀察不到這些焊點。出現這種差異的原因在于X射線所激發出信號的深度更深。 )

 

樣品的多重元素分布圖

(Micro-XRF (左)和EDS (右) 的多重元素面分布圖。圖中顯示了 Cu元素、 Ba元素、 Au元素和Al元素。從兩圖對比可以看出,Au元素存在的位置遠比能譜儀元素面分布圖中所顯示的多。)

     窮竭其里,讓掃描電鏡能做的更多。

 

(銅合金照片(左)及其 XRF譜圖和EDS譜圖的比較(右)。從紅色XRF譜圖中可看到該樣品中存在很多的痕量元素。從 XRF譜圖的定量分析結果可知該樣品為黃銅 (CuZn33)。)


     可靠性更高的金屬和合金鑒別:

     微區XRF的高敏感性使其非常適合于合金,尤其是金屬小顆粒,比如發動機磨損產生的碎片等物質的分析及鑒定。


     PCB板元件及電路的分析:

     利用XRF對于痕量元素的高靈敏度及信號激發深度的長處來分析此類樣品具有特別的優勢。 PCB板可能含有被 RoHS指令禁止的有害元素。這些元素可以被微區 XRF更可靠地檢測出來,特別是 RoHS等指令要求設備具有非常低的檢測限。


     聚合物中的金屬及有害元素:

     聚合物通常被工程采用以實現特定的目的。其中就包含了利用金屬和礦物作為添加物來實現工程目的。利用 XTrace即可探測聚合物中的添加物并表征出其面分布情況。比如, RoHS指令中對玩具類商品的檢測。

 

PCBd的微區XRF和EDS面分布分析

(對于同一 PCB樣品區域的微區 XRF (上圖) 和EDS (下圖)元素面分布圖。兩種分析均采用同一顏色標識同一元素。兩幅圖中可觀察到的不同顏色差異來自于X射線對于樣品更深的穿透深度。銅元素明顯地富集在更深的結構層。微區 XRF面分布圖中的陰影來自于相對于樣品表面傾斜的X射線源與樣品表面凹凸不平的形貌特征。陰影效應可通過樣品傾斜朝向X射線源以減少影響。) 

 

聚合物的圖像及譜圖

一種用于金屬及有害元素檢測測試的標準有機物光學圖像照片ƒ(左) 和譜圖 (右)。微區 XRF譜圖ƒ(紅色) 顯示了 Ni、Hg、Pb及 Br等痕量元素的存在。而這些元素利用 EDSƒ (藍色) 均無法探測出來。兩種譜圖的采集條件相同,均為輸入計數率 6 kcps的情況下采集了300秒。

 

     熟悉的操作界面:

     XTrace分析軟件與布魯克其它微分析設備軟件 EDS, WDS和EBSD一起集成在 ESPRIT軟件中。該集成軟件為用戶提供了便利性

     (1)所有的分析工具操作均在同一界面下進行

     (2)不同分析工具間的操作切換只需輕點鼠標

     (3)對已同一樣品位置可實現不同分析方法的直接應用,無需任何樣品移動

     (4)可將不同分析方法取得的結果輕松整合在一起

     對于XTrace用戶來說,另一個特別的優勢就是用戶可以將 EDS和微區 XRF的定量分析結果互相結合以得到更可靠的定量分析結果。

     至強組合 – XRF和EDS定量方法結合以得到更準確的結果

     ESPRIT對微區 XRF譜圖進行分析時采用了一種先進的無標樣基礎參數法 (Fundamental Parameter,FP)以得到準確、可靠的定量分析結果。當然,還可利用校準標樣進行進一步的優化。

     利用ESPRIT軟件可同時使用微區 XRF和EDS的定量結果,從而使兩種分析方法的優勢均得以體現。對于輕元素, EDS定量分析結果很可靠;同時,微區 XRF在分析中等元素或重元素時其檢測限低至 10 ppm。這就意味著利用 ESPRIT軟件將 EDS和微區 XRF的定量結果結合以后,可得到迄今為止所有其它能量色散譜儀從未得到過的精確結果。

 

 


     靈活的分析手段:

     本系統除可利用掃描電鏡樣品臺的移動進行點分析和線掃描外,還可進行單幅或多幅XRF面分布分析。面分布數據存儲在超級面分布數據庫 (ESPRIT HyperMap)中,在該數據庫中存儲著每個點完整的譜圖數據。利用該數據庫,可在任意時間進行任何想要的離線分析。

     點分析:

     將鼠標十字光標置于超級面分布圖上的任意一點后,在譜圖欄即會出現該點的譜圖。這樣,方便用戶快速確定目前位置的元素組分情況。

     線掃描:

     在超級面分布圖上任意選擇一條線,即可得到該條線上的元素分布情況,可以是定性性質的線掃描分布圖,也可以是定量性質的線掃描分布圖。

     選區分析:

     在超級面分布圖上也可以進行選區分析,在圖上選擇任意的形狀后,比如矩形、橢圓形等等,該區域內的所有點的成份信息會集成顯示在同一個譜圖中。

     相分析:

     面分布分析的結果有時候非常復雜且難于解釋,特別是樣品中存在多種元素時。此時,利用 ESPRIT自動相分析工具可鑒別出組分相似的區域并將其歸納為樣品中不同的化學相。

 

 

*XTrace requires a pre-installed QUANTAX energy-dispersive X-ray spectrometer (EDS), consisting of XFlash® silicon drift detector, SVE signal processing unit and system PC.

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