第三方檢測震驚!用掃描電鏡竟可以做這種事兒……

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通用級聚苯乙烯(general-purpose polystyrene,GPPS)是無色透明的熱塑性塑料,由于其質硬而脆、機械強度不高、耐熱性較差且易燃,嚴重影響了它的使用,為了改善它的缺點,一般會將聚苯乙烯單體與其他單體通過聚合進行改性[1]。例如,Amos等開發出一種新的生產韌性聚苯乙烯的工藝,原理是在聚合過程中通過攪拌使橡膠粒子成為分散相而不是連續相,這種韌性聚苯乙烯稱為高抗沖聚苯乙烯(high-impact polystyrene,HIPS)[2]。HIPS除了具有GPPS的剛性、加工性能等優點,橡膠粒子的加入使其沖擊強度大幅度上升,因此具有廣泛的用途。

橡膠粒子的粒徑及添加量直接影響著HIPS的性能,那如何才能直觀獲得橡膠粒子的在聚苯乙烯中的分散結果呢?

本文使用冷凍超薄切片機,把HIPS在-120℃下切成80-100nm薄片直接轉移至銅網上,經過四氧化鋨染色,并利用蔡司Sigma 500場發射電子顯微鏡中掃描透射模式(Scanning transmission electron microscopy,STEM)實現橡膠粒子在聚苯乙烯中分散結果的觀察。

 

圖1 蔡司Sigma 500場發射掃描電子顯微鏡

 

掃透成像原理是在掃描電鏡中,當電子束與薄樣品相互作用時,會有一部分電子透過樣品,這一部分透射電子也可用來成像,其形成的像就是掃描透射像(STEM像)。掃描電鏡的STEM圖像與透射電鏡類似,也分為明場像(bright field,BF)和暗場像(dark field,DF)。

應用掃透模式可得到物質的內部結構信息,使其既有掃描電鏡的功能,又具備透射電鏡的功能。同時,與透射電鏡相比,由于其加速電壓低,可顯著減少電子束對樣品的損傷,而且可大大提高圖像的襯度,特別適合于有機高分子等軟材料樣品的透射分析。透射電鏡的加速電壓較高(一般為120-200kV),對于有機高分子等軟材料樣品的穿透能力強,形成的透射像襯度低,而掃描電鏡的加速電壓較低(一般用10-30kV),因此應用其STEM模式成透射像,可大大提高像的襯度。在用透射電鏡觀察其分相結構時,由于兩部分襯度都低,幾乎無法區分,而應用掃描電鏡的STEM模式觀察時,可清楚地觀察到兩相的結構。

 

圖2 STEM圖片:(a)明場20k;(b)暗場20k;(c)明場40k;(d)暗場40k;

 

本文實驗結果如2所示,在觀察橡膠粒子在聚苯乙烯中的分散時,能夠很清楚觀察到橡膠相和聚苯乙烯相的結構。

總之,隨著科學研究的深入,對于物質結構分析的要求越來越高,掃描電鏡STEM模式由于其襯度高、損傷小等特點,非常適合于有機高分子等軟材料的結構分析,將在此類材料的分析表征中發揮著重要作用。

 

參考文獻:

[1]高文彬,高抗沖聚苯乙烯改性的發展趨勢,遼寧化工,2004(12),33

[2]Riew, C.K. Morphology of Rubber-Toughened Polycarbonate. Rubber-Toughened Plastics ACS,1989,225-241

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