Axia鎢燈絲掃描電鏡在纖維不導電樣品上的解決方案(二)

 

上期中我們著重介紹了Axia拍攝纖維樣品時,在樣品噴金的條件下,所獲得的高質量圖片,以及能譜相關成分信息。通常,對于纖維、紙張這樣導電性差的樣品,在電鏡高能電子束連續掃描過程中,樣品表面會逐漸累積負電荷,嚴重時產生荷電效應,造成圖像晃動、亮度突變的問題。解決這一問題通常的方法是在樣品表面鍍一層金膜或者碳膜以提高樣品的導電性。然而,這一過程費時費力,對于樣品的微觀形貌細節也會造成影響,尤其是對于珍貴樣品或者還需要進行能譜分析等原位觀察的樣品,鍍膜會對樣品造成不可逆轉的破壞。


因此,噴金并非不導電樣品的優選方法。低真空模式同樣適用于不導電樣品。低真空模式在處理非導電樣品時具有多個優勢,它可以實現無電荷成像還可以提高材料對比度,并使用更高的電子束流進行化學分析。低真空掃描電鏡技術是通過在樣品室內通入少量的氣體/水蒸氣實現的。少量的空氣進入掃描電鏡樣品室,在電子和氣體分子之間通過碰撞產生正離子,當這些正離子電流達到樣品完全抵消全部負電荷時,也就是出現了所謂的電荷平衡,從而消除了樣品表面的荷電效應。
上圖1~4是纖維樣品在不噴金,低真空模式下拍攝的圖片。1、2為背散射圖像,3、4為二次電子圖像,在兩種圖像模式下,Axia均表現出優異的成像功能。AxiaChemiSEM提供的低真空模式,可調節壓力到zui高150Pa,支持各種不同的樣品。



然而,低真空模式也并非始終是優選,在突出樣品表面細節時,需要較低的著陸能 量,否則這些細節會隨著高加速電壓而變平。例如觀察纖維制品時,不經過鍍導電膜,看原始形態,將電壓下調到1kV或以下,既滿足樣品少放電,又有足夠的信號強度。圖5~8為低電壓下的纖維形貌,可清楚看到纖維形態的差異,與高電壓下的圖像相比,纖維表面突顯出更細微的結構,表面的顆粒感變得更為明顯。通過對比,我們可以看到,Axia在1KV電壓下的成像效果絲毫不落后于場發射低電壓下的成像效果。AxiaChemiSEM提供了有效的減少電荷策略,允許在高真空、電子束減速(BD)模式下為電子束敏感樣品成像。電子束減速是一種光學模式,其中用施加在樣品架上的負電位使樣品產生偏壓,使原電子在著陸前減速。因為加速電壓高于著陸能 量,所以可提高最終分辨率。此外,電子束減速模式能夠檢測到幾乎平行于樣品表面的低角度背散射電子(低角度BSE),從而提高了表面的拓撲結構。工業和先進的材料表征通常會處理未知材料和應對各種各樣的要求。因此,全面的解決方案、分析功能和處理絕緣或電子束敏感樣品的能力顯得尤為重要。全新的AxiaChemiSEM具有全面的性能,可為不同類型材料的表征提供最多的信息。


參考文獻:
[1]周廣榮.低真空掃描電鏡技術在材料研究中的應用[J].分析儀器,2012(06):39-42.
[2]吳東曉,張大同,郭莉萍.掃描電鏡低電壓條件下的應用[J].電子顯微
報,2003(06):655-656.

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